工業(ye)級海綿鋯(gao)(gao)(gao)的(de)制備(bei)(bei)(bei)須經氯(lv)化(hua)階(jie)段,因為四氯(lv)化(hua)鋯(gao)(gao)(gao)是采(cai)(cai)用鎂還原法制備(bei)(bei)(bei)海綿鋯(gao)(gao)(gao)的(de)原料,目前從鋯(gao)(gao)(gao)英砂(sha)到四氯(lv)化(hua)鋯(gao)(gao)(gao)的(de)制備(bei)(bei)(bei)有兩種方法:一是采(cai)(cai)用鋯(gao)(gao)(gao)英砂(sha)氯(lv)化(hua)制備(bei)(bei)(bei)四氯(lv)化(hua)鋯(gao)(gao)(gao),二是采(cai)(cai)用電(dian)熔(rong)分(fen)解(jie)鋯(gao)(gao)(gao)英砂(sha)脫硅后制備(bei)(bei)(bei)氧(yang)化(hua)鋯(gao)(gao)(gao)再進行氯(lv)化(hua)制備(bei)(bei)(bei)四氯(lv)化(hua)鋯(gao)(gao)(gao)。
ZrCl4的(de)鎂(mei)熱還原過程,是(shi)在(zai)溫度(du)800~900℃時(shi),在(zai)氬氣氣氛(fen)下的(de)密(mi)閉反應(ying)罐中進行的(de)。盛(sheng)鎂(mei)的(de)反應(ying)坩堝(guo)坐落在(zai)罐底,爐(lu)蓋蛇形(xing)管(guan)上帶有冷凝的(de)固體(ti)ZrCl4 (也可用(yong)ZrCl4盛(sheng)桶),受熱后直接揮發(fa)為氣體(ti)進入坩堝(guo)與(yu)熔融鎂(mei)反應(ying)。ZrCl4的(de)揮發(fa)速度(du)應(ying)準(zhun)確調控,以(yi)使還原反應(ying)正常進行。
鋯還原反應式為:1/2ZrCl4+Mg=1/2Zr+MgCl2
反應(ying)結果生成多孔狀(zhuang)的金屬鋯(gao)即“海(hai)綿鋯(gao)”。
|
微信二維碼 |